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卡爾費(fèi)休水分儀滴定故障排查
卡爾費(fèi)休水分儀滴定故障排查
更新時(shí)間:2020-05-06 | 點(diǎn)擊率:1534
卡爾費(fèi)休水分儀滴定故障排查
卡爾費(fèi)休水分儀
主要是根據(jù)有機(jī)羰基化合物與氰胺鹽酸作用,或與芳伯胺作用或催化?;瘯r(shí),生成水或消耗水的反應(yīng),而用卡爾費(fèi)休試劑測(cè)定所產(chǎn)生或消耗的水分,以計(jì)算其含量。卡爾費(fèi)休試劑由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇四種物質(zhì)組成,當(dāng)遇到水時(shí),碘被還原成氫典酸,并與吡啶形成吡啶碘酸鹽,二氧化硫被氧化成三氧化硫后形成亞硫酸吡啶。
那很多朋友在使用該水分儀都會(huì)遇到過(guò)滴定的問(wèn)題,造成這樣的情況有很多種,比如陰極室試劑過(guò)碘。其解決方法是陰極室試劑更換成陽(yáng)極室已達(dá)到平衡的試劑,否則在檢測(cè)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)樣品不適合的情況,無(wú)法正常檢測(cè)。
再比如
卡爾費(fèi)休水分儀
在使用結(jié)束后,只關(guān)閉了攪拌器電源而未關(guān)閉儀器開(kāi)關(guān),使得發(fā)生電極仍然處于工作狀態(tài),將試劑中電解出過(guò)量的碘單質(zhì),超出了儀器的平衡狀態(tài)。遇到這種情況,可以打開(kāi)攪拌器電源,讓過(guò)量的碘在滴定池中攪拌均勻。調(diào)高轉(zhuǎn)速(選擇合適的攪拌速度,速度高低影響試劑的使用)。
再者就是攪拌速度過(guò)低,電解出的碘單質(zhì),沒(méi)有及時(shí)混勻。這種問(wèn)題的解決方法是用微量注射器抽取超純水, 然后向儀器中加入適量超純水,試劑顏色逐漸變淺,略過(guò)水狀態(tài)止。啟動(dòng)電解達(dá)到重新平衡,正常進(jìn)行分析。
卡爾費(fèi)休水分儀
滴定故障原因排查
故障1:滴定無(wú)法結(jié)束
1、樣品與卡氏液發(fā)生副反應(yīng)
2、滴定杯密封性差
3、指示電極被污染物包裹(可用適當(dāng)溶劑清洗)
故障2:測(cè)定完成漂移值高
樣品水分釋放不*,可增加萃取時(shí)間,或加入溶劑輔助水分釋放
故障3:測(cè)定過(guò)程重復(fù)性差,預(yù)滴定漂移值偏高
1、檢查儀器氣密性
2、更換分子篩(建議至少每?jī)芍芨鷵Q一次,200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)
3、卡氏滴定液長(zhǎng)期不使用造成不均勻,反復(fù)吸排液混勻
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