容量法水分儀的原理是儀器的電解池中的卡爾費(fèi)休試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫、碘、酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽(yáng)極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止。
容量法水分儀的吸溶劑不工作,檢查與處理步驟:
①點(diǎn)擊“吸溶劑”,細(xì)聽(tīng)聲音,聽(tīng)下有沒(méi)有馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)聲音,若無(wú)聲音-考慮泵損壞,需更換溶劑泵,有聲音則進(jìn)行下一個(gè)步驟;
②檢查吸溶劑H2氣路連接管有無(wú)氣流,點(diǎn)擊“吸溶劑”,將出氣管插入純水中,看有無(wú)明顯氣泡,若無(wú),則為泵到這段管路之間不工作或漏氣,需要檢查內(nèi)部連接,或建議將該部分組件寄修。若有明顯氣泡,則進(jìn)行下一個(gè)步驟;
?、蹤z查整體吸溶劑系統(tǒng)的氣路連接是否緊密,重點(diǎn)是溶劑瓶與專(zhuān)用瓶蓋的連接(標(biāo)準(zhǔn)瓶需要一個(gè)墊圈,其它瓶子需要1-2個(gè)墊圈,也可以嘗試在連接處纏一些生膠帶),專(zhuān)用瓶蓋與干燥管的連接,干燥管與吸溶劑管路的連接。連接處主要關(guān)注各個(gè)密封圈是否安裝到位,各部件進(jìn)氣口是否有被堵塞或遮擋,瓶蓋和干燥管有無(wú)破損,管路連接緊密的要求是用手拉動(dòng),輕輕用力拉不動(dòng)即可。
樣品分析時(shí)間長(zhǎng)或無(wú)法終點(diǎn):
?、偈紫葯z查方法有無(wú)設(shè)置錯(cuò)誤,有錯(cuò)誤更正,關(guān)于方法設(shè)置問(wèn)題可致電禾工科儀了解,沒(méi)有錯(cuò)誤進(jìn)行下一步測(cè)試;
②考慮進(jìn)樣量是否過(guò)多,排空廢液,減少進(jìn)樣量在進(jìn)行測(cè)試比對(duì),如能正常測(cè)試則該類(lèi)樣品以后需要控制進(jìn)樣,如仍然不能則進(jìn)行下一步測(cè)試;
③考慮樣品干擾,主要有幾類(lèi)樣品需要特別注意:強(qiáng)氧化性物質(zhì),強(qiáng)還原性物質(zhì),強(qiáng)酸性物質(zhì),強(qiáng)堿性物質(zhì),醛酮類(lèi)物質(zhì)。氧化還原性物質(zhì)在測(cè)試前需要提前消除氧化或反應(yīng)性并不引入干擾,所以此類(lèi)物質(zhì)用費(fèi)休法相對(duì)有些困難,酸堿性物質(zhì)可以通過(guò)提前添加酸堿調(diào)節(jié)劑來(lái)解決,醛酮類(lèi)物質(zhì)需要使用醛酮專(zhuān)用試劑來(lái)測(cè)試。
樣品分析結(jié)果偏離預(yù)期:
?、偈紫鹊么_保預(yù)期值或理想值是合理的或經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的,這是解決這個(gè)問(wèn)題的前提;
?、谄浯蔚妹鞔_樣品的特性,樣品是否可溶解,是否具有易吸潮,易變質(zhì)這些特性等等,這些都會(huì)影響測(cè)試的結(jié)果,根據(jù)這些特性我們需要采取添加助溶劑,控制環(huán)境,優(yōu)化取樣等措施來(lái)盡可能減少干擾;
③在測(cè)試前正確標(biāo)定試劑的濃度也很重要,錯(cuò)誤的標(biāo)定會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏離,需要在測(cè)試前對(duì)標(biāo)定的結(jié)果進(jìn)行檢查和確認(rèn)。