凱氏定氮儀是依據(jù)經典凱氏定氮方法設計的自動測定系統(tǒng),根據(jù)蛋白質中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量。該儀器安裝、操作簡單;適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、環(huán)保、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學及研究中主要用來檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等中的氨氮、蛋白質氮等含量,是操作人員的理想工具,同時利用定氮儀也可以測二氧化硫等物質,是實驗室比較重要的理化分析儀器。
凱氏定氮儀的使用注意事項
1 樣品前處理
樣品應盡量選取具有代表性的,大塊的固體樣品應用粉碎設備打得細小均勻,液體樣要混合均勻。
2 模塊化消解裝置消化樣品
消化過程中,首先確保濃硫酸量足夠,如樣品脂肪含量較高時,應適當增加硫酸量;其次對某些樣品炭化易產生泡沫,這時可采用sh520消解爐曲線升溫或手動控制升溫,讓消解溶液沸騰均勻后再提高消解溫度,直至消化液呈透明藍綠色再消化0.5h或1h。因為炭化過程中,升溫速度過快會使樣品溢出消化管或濺起粘附在管壁導致無法消化*而造成氮損失,影響結果準確性。
3 上機測定
儀器稀釋水采用中性去離子水;蒸汽發(fā)生瓶內的水必須保持酸性;硼酸吸收液配制時應用中性去離子水,避免堿性物質的混入,盛裝硼酸吸收液的容器應刷洗干凈;堿液應用中性去離子水配置;滴定用的標準酸必須按照標準配制和標定。
上機測試樣品前,應打開儀器預熱,放一支消化管空蒸一次,排除蒸餾管路中的空氣。
蒸餾時必須加堿,加入堿的作用一是中和硫酸,二是使溶液處于強堿性,這樣才能使 (NH4)2SO4變成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用濃硫酸的四倍體積(40%NaOH)。硫酸銅可作為催化劑,并在蒸餾時作堿性反應指示劑,氫氧化鈉是否足量.可借助硫酸 銅在堿性條件下生成的褐色沉淀或深藍色的銅氨絡離子指示。若溶液的顏色不改變,則說明所加的堿液不足。
蒸餾是否*,半自動凱氏定氮儀可用精密 pH試紙測冷凝管的冷凝液來確定,中性說明已蒸餾*。全自動凱氏定氮儀目前主要是以蒸餾體積與設置時間(經驗值)確保蒸餾*。
蒸餾結束后,滴定主要是是分為人工滴定和機器自動滴定計算和打印實驗結果。要求操作者根據(jù)實際情況,按照要求操作。