硫磷設計與粉體工程

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                                                                                          2010年第4期                         

                                                                                                                                用自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復合肥中的氮含量

李天祥1，陳晨1，胡宏2，

（ 1 ．貴州大學化學與化工學院，貴州貴陽550003 ;

2 ．甕福燈集團＞有限責任公司，貴州福泉550501 ）

摘要：采用自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復合肥中的氮含量，通過實驗得出含氮量50 一100 mg 的復合肥樣品消化時硫酸的*加入量為10 -15ML ，并通過測定分析尿素的氮含量、測定高塔尿基復合肥中氮含量的精密度實驗、加標回收率實驗檢驗了該方法的準確性。
              關鍵詞：凱氏定氮儀；尿基高塔復合肥；氮含量；檢驗
              中圖分類號：TQ440 . 72 文獻標識碼：B   文章編號：1009 一1904 （ 2010 ） 04 -0046 一03

高塔尿基復合肥是顆粒均勻光滑、有熔化孔、不易結塊的新型復合肥，盡管在價格上比普通化肥高，卻受到農民的特別喜愛。因此，氮含量的準確、快速測定成為高塔尿基復合肥的主要檢驗項目，是企業(yè)保證產品質量、管理部門加強質量監(jiān)管的重要依據。GB / T8572 一2001 《 復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法》中所采用的蒸餾法是測定氮的標準方法，準確可靠、應用范圍廣；但存在步驟繁瑣、耗時長、效率低的問題。本文采用多孔消化儀進行消化，可同時消化10 個樣品，利用自動凱氏定氮儀蒸餾測定高塔尿基復合肥中的氮含量，消化過程參數穩(wěn)定易控制，加堿蒸餾過程僅需7 一8 min ，大大提高了檢驗速度和準確度。

1 實驗部分
1 . 1 實驗原理
     自動凱氏定氮儀測定原理與GB / T 8572 一2001 規(guī)定的相同，針對酞胺態(tài)氮，用濃硫酸消化，將酞胺態(tài)氮轉化為錢鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅一亞甲基藍混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定〔 ’〕 。

1 . 2 儀器和試劑
本實驗采用自動凱氏定氮儀（SKD 一100 ，上海沛歐分析儀器有限公司生產）、多孔消化儀、堿式滴定管等實驗室常用儀器。
所用試劑有氫氧化鈉溶液（400 g/L ）、硫酸溶液, （ 0 . 5 moL ）、氫氧化鈉標準滴定溶液（0 . 5 moL ）、甲基紅一亞甲基藍混合指示劑。

1 . 3 實驗步驟AAA
1 . 3 . 1 高塔尿基復合肥試樣
    從制備好的高塔尿基復合肥試樣中秤取含氮量50 一100 mg 的試樣置于消化管中，加人15mL 硫酸溶液，置于多孔消化儀裝置中，消化15min ，冷卻至常溫，加人100 mL 蒸餾水稀釋；添加氫氧化鈉溶液在自動凱氏定氮儀內進行蒸餾，加堿時間115 （約100 mL ） ，蒸餾7 min 。用移液管吸取50 mL 硫酸溶液于250 mL 三角錐瓶中，加人3 一5 滴甲基紅一亞甲基藍混合指示劑；蒸餾過程結束后用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現灰綠色為終點，記錄消耗標準滴定溶液的體積。

13 . 2 空白試樣除不加試樣外，其他步驟同試樣的測定。

2 結果與分析

2 . 1 硫酸用里對高塔尿基復合肥中氮含里測定的影響

由于自動凱氏定氮儀所使用的消化管總體積約為 300 mL ，且蒸餾過程中會帶人蒸餾水（蒸餾 7min 約帶人 50 mL ） ，因此在保證酞胺態(tài)氮*轉化的情況下，可適當減少硫酸的用量。本文對不同硫酸用量對高塔尿基復合肥中氮含量「 w （ N ）」測定的影響進行實驗［2 〕 。結果見表 1 。

表 1 顯示，當硫酸用量小于 5 mL 時，無法滿足消化過程中所需要的酸用量，造成結果偏低；當硫酸用量大于 20 mL 時，由于硫酸剩余過量，加入氫氧化鈉溶液時會引起劇烈的強酸、強堿中和反應，導致大量放熱，瞬間產生大量氨氣無法*冷凝吸收，造成結果偏低。因此，硫酸用量在 10 -15mL 時為*值。

 2 . 2 準確性實驗

用自動凱氏定氮儀測定分析純尿素中的總含氮量，以驗證方法的準確性。結果見表 2 。

表 2 顯示，自動凱氏定氮儀測定分析尿素中總氮含量結果與標準物值相一致。

2 . 3 自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復合肥中總氮含盈的精密度實驗為進一步驗證用凱氏定氮儀測定總氮含量的可行性，再選取 5 個樣品進行精密度實驗〔3〕。結果見表3

由表 3 可知，

利用自動凱氏定氮儀測定總氮含量的結果極差均小于 0 . 12 % ，與國標法測定值的誤差均小于 O , 11 % ，說明自動凱氏定氮儀測定高塔尿基復合肥中總氮含量是準確、可靠的。

2 . 4 加標回收率的測定利用加標回收率的方法檢驗檢測結果的準確性。

高塔尿基復合肥中 w （ N ）為 21 . 63 % ，加人標準物的 w （ N ）為 45 . 93 ％。結果見表 4 。

說明該方法準確性很高，能夠滿足測定要求。 3 結論近幾年我公司對 ICP 一 OES 光譜法的實踐應用，不僅長期用作復混肥的生產控制，還應用于磷酸按、磷酸（食品級磷酸）以及硫酸鉸中的磷、鉀、硫等測定。該方法快速準確，對于低含量元素的測定穩(wěn)定、可靠。對高含量元素測定通過對其樣品作處理，得出結果也與國標法的相吻合。本實驗中的標準工作溶液若使用優(yōu)級純以上標準物質，測定樣品的同時再測定元素相同且含量相近的標準樣品，若得出標準樣品的結果符合，則樣品的結果也是可靠的。對于出廠產品的檢驗，本方法也是可行的。目前， ICP 一 OES 等離子發(fā)射光譜儀已經應用于很多的磷肥與復肥企業(yè)，該方法已日趨成熟， ICP 一 OES 等離

說明該方法準確性很高，能夠滿足測定要求。

 3 結論

近幾年我公司對 ICP 一 OES 光譜法的實踐應用，不僅長期用作復混肥的生產控制，還應用于磷酸按、磷酸（食品級磷酸）以及硫酸鉸中的磷、鉀、硫等測定。該方法快速準確，對于低含量元素的測定穩(wěn)定、可靠。對高含量元素測定通過對其樣品作處理，得出結果也與國標法的相吻合。本實驗中的標準工作溶液若使用優(yōu)級純以上標準物質，測定樣品的同時再測定元素相同且含量相近的標準樣品，若得出標準樣品的結果符合，則樣品的結果也是可靠的。對于出廠產品的檢驗，本方法也是可行的。目前， ICP 一 OES 等離子發(fā)射光譜儀已經應用于很多的磷肥與復肥企業(yè)，該方法已日趨成熟， ICP 一 OES 等離子光譜技術的進一步發(fā)展和推廣將為磷肥與復肥行業(yè)發(fā)展帶來極大的經濟效益。

參考文獻：

【1】   馬愛枝，白玉萍，王金娥． ICP 等離子發(fā)射光譜儀測量復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鑰的含量 〔J〕．

分析儀器， 2007 , （ 3 ） : 40 - 42

【2】 孫豐全，陳虹． ICP 一 AES 測定鉀石鹽中鉀、鈉、鈣和鎂的含量［ J 〕．光譜實驗室， 2005 , （ 4 ） : , 25 一 27 .

【3】 HGK 2843 一 1977 ．化學產品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示溶液〔 S ] .

【4】GB 15 偽 3 一 2001 ．復混肥料（復合肥料） [ S 〕 ．

【5】肖昭蓉，童成舉，董邁青． IcP 一 AEs 測定鉀石鹽中的硫酸根離子 〔 J 口．光譜實驗室， 2009 , （ 2 ） : 26 一 28 . 作者簡介：張金菊（ 1976 一），女，貴州息烽人，質量工程師，長期從事化學檢驗工作。： ，： 896957490 @ · como （收稿日期： 2010 一 05 一 05 ）

淺談如何提高項目管理水平

肖紅，丁云朋

（東華工程科技股份有限公司，安徽合肥 230024

中圖分類號： TU71 文獻標識碼： C 文章編號： 1009 一 1904 《 2010 ） 04 一儀嶺 8 一 04

1 概述項目是工程公司生存的基礎，工程公司以提高建設項目效益、圓滿完成合同任務為主要目標。工程公司要想做大做強，一靠先進技術、二靠科學管理，而先進技術需要通過科學管理來組織和實現

因而項目管理就成為工程公司的工作中心。提高項目管理水平，為用戶提供滿意工程產品，是工程公司在市場競爭中求得生存和發(fā)展的必要條件。工程公司一旦與用戶簽訂了工程總承包合同

項目作為公司法人代表在工程項目上的全權代理人，必須嚴格執(zhí)行合同，按合同簽訂的承包工作范圍、內容和約定的建設工期、質量標準、投資限額全面完成項目建設任務，使業(yè)主滿意，并完成公司規(guī)定的效益目標。這就要求項目充分利用公司各方面資源，提高項目管理水平。

2                精心策劃，構建項目管理框架成功策劃是項目成功的一半。項目策劃涉及到項目的全部工作，包括確定工作的范圍、手段、方法，項目組織機構的建立，編制項目進度計劃，創(chuàng)造開展工作的條件等。

1】 、確定項目組織機構和項目組成員為了保證項目各項任務能有效地按合同規(guī)定的指標按期完成，項目必須組建一個精干、的項目組。對一個 EPC 總承包項目，應配備項目控制，質量，設計、采購、施工、開車等項目管理人員，根據項目的內容和范圍，配備各專業(yè)負責人、項目工程師等協(xié)調層人員和各專業(yè)設計、采購、施工、開車等具體的作業(yè)人員。

2】 、編制項目計劃項目計劃是項目對項目實施的總的策劃，是對項目工作的總體構思和安排。要確定項目目標、工作原則、工作重點、工作程序和方法。首先編制項目管理計劃，提出對合同的研究意見，項目在技術和商務方面的可靠性和風險，以及項目進度、費用、質量、材料控制的原則和方法等。經公司批準后再編制詳細的項目實施計劃，主要內容包括項目實施的基本原則，項目實施要點以及項目設計、采購、施工、開車各階段進度計劃。該項目計劃是項目今后工作的指導性文件。

3】、項目的質量策劃項目的質量策劃是項目策劃的主要組成部分，應全面考慮到影響項目質量的各方面的所有工作。

由表 4 可知，自動凱氏定氮儀檢測高塔尿基復合肥的加標回收率范圍在 99 ％一 102 ％之間，具有很高的準確性。 3 討論綜上所述，自動凱氏定氮儀檢測高塔尿基復合肥的總氮含量是準確可靠的，并且具有消化樣品數多、蒸餾時間短、準確性高、操作便捷等一系列優(yōu)勢。自動凱氏定氮儀的檢測原理來源于國標，以國標法為依據，在測定高塔尿基復合肥的總氮含量時是很值得采用的。

參考文獻： 【 l ］國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局 GB 15063 一 2001 ．復混肥料（復合肥料） [ s 〕 ．【2】 孫又寧，保萬魁，余梅玲．半自動定氮儀測定肥料中總氮含量的研究【 J 】中國土壤與肥料， 2008 （ 4 ） : 69 一 72 . 〔 3 〕陳潔紅，邱頌方，梁嘉敏．凱氏定氮儀在復混肥料總氮含量測定中的運用【 J 〕 ．廣東化工， 2008 , 35 （ 5 ） : 103 - 105 . 作者簡介：陳晨（ 1985 -），女，山東陽信人，碩士研究生，主要從事磷化工方面的研究；通訊：胡宏（ 1978 -），男，工程師，甕福集團技術開發(fā)中心在讀博士研究生，主要從事磷化工及廢棄物資源化方面的研究

： ,  huhong - 9 @ 163 . com（收稿日期： 2010 -05 -20 ）