一. 原理
凱氏法測定樣品中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。加入強(qiáng)堿進(jìn)行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,測出氮含量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,計(jì)算出粗蛋白含量。
二. 試劑
三. 儀器設(shè)備
四. 樣品的選取和制備
樣品粉碎后全部通過40目篩,裝于密封容器中,防止樣品成分的變化。
五. 分析步驟
稱取樣品0.5~1g(含氮量5~80mg)準(zhǔn)確至0.0002g,放入消化管中,加入5g混合催化劑,與樣品混合均勻,再加入10ml硫酸,將消化管置于消化爐上加熱,直至呈透明的藍(lán)綠色,然后在繼續(xù)加熱,至少30分鐘。
程序段 | R:斜率(min/℃) | T:保溫時(shí)間 | C:目標(biāo)溫度 |
1 | 200 | 5 | 180 |
2 | 180 | 5 | 250 |
3 | 180 | 5 | 350 |
4 | 200 | 60 | 410 |
編號(hào) | 樣品重量g | 空白(ul) | 標(biāo)準(zhǔn)酸濃度mo/l | 樣品消耗量ml | 蛋白含量% |
1 | 0.9627 | 65 | 0.0953 | 14.883 | 12.8437 |
2 | 0.8475 | 65 | 0.0953 | 13.102 | 12.8362 |
3 | 0.8428 | 65 | 0.0953 | 12.970 | 12.7768 |
4 | 0.9478 | 65 | 0.0953 | 14.635 | 12.8275 |
5 | 0.9904 | 65 | 0.0953 | 15.322 | 12.8543 |
6 | 0.9252 | 65 | 0.0953 | 14.267 | 12.8087 |
平均值:12.8245
RSD(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值): 0.002%